污泥發(fā)酵中的揮發(fā)性脂肪酸VFAs的測定
更新更新時間：2009-04-24
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污泥發(fā)酵中的揮發(fā)性脂肪酸VFAs的測定
VFAs樣品處理
各種VFA的定性和定量分析采用氣相色譜法進(jìn)行。測定前，樣品先用中速定性濾紙過濾，再用0.45μm的濾膜進(jìn)行壓濾式過濾，濾液收集在1.5mL的氣相色譜的棕色小瓶中，然后往每一小瓶中加入50～150μL的3%的H3PO4，以確保每一樣品的pH值小于6.0〔119〕。
儀器配置和使用條件
GC-9310氣相色譜儀（FID氫火焰檢測器）
色譜柱 DB-WAX 30m×0.32mm×0.25mm
載氣 氮氣（流速為50mL/min，沒有進(jìn)行分流設(shè)置）
進(jìn)樣器和、檢測器 溫度為200℃和220℃。
柱箱程序升溫， 110℃運行2 min， 10℃/ min的速度升溫到180℃ 。
定性分析
采用保留時間定性，經(jīng)過預(yù)分析測定，試驗中剩余污泥水解酸化產(chǎn)物主要為六種短鏈脂肪酸，圖2.1為其相應(yīng)的出峰時間。圖中2 min左右的峰值為雜峰，除此之外，從左到右6個峰依次是乙酸、丙酸、異丁酸、正丁酸、異戊酸、正戊酸，其相應(yīng)的保留時間分別大約為4.63 min、5.59 min、5.96 min、6.71 min、7.24 min和8.11 min左右，此圖為標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖，水樣圖中各有機(jī)酸的峰值大小不同，而出峰時間基本上在上述保留時間范圍內(nèi)。
圖 1 六種VFAs色譜圖
定量分析
采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析，按照峰面積計算水樣中各種酸的濃度〔120〕。首先將各種標(biāo)準(zhǔn)酸按照其濃度和含量配成一系列的標(biāo)準(zhǔn)濃度，從氣相色譜上測出其不同濃度和相應(yīng)峰面積對應(yīng)的六種酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線；然后將水樣中對應(yīng)于不同保留時間的峰面積代入相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，從而得到各種有機(jī)酸的濃度值；zui后將各種有機(jī)酸以COD的單位進(jìn)行加和得到總的VFAs。式（1）、（2）為各種酸的濃度計算公式。表1為六種標(biāo)準(zhǔn)酸的濃度和含量及其標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的沸點。表2為六種短鏈脂肪酸的名稱及相應(yīng)的COD值。
表1 各種有機(jī)酸的密度、含量和沸點（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下）
Table2.1 Density,content,and boiling point of different VFAs（at standard state）
| 名稱 | 藥品等級 | 密度（g/mL） | 含量（%） | 沸點（℃） |
| 乙酸 | 分析純 | 1.05 | 99.5 | 118.1 |
| 丙酸 | 分析純 | 0.991～0.995 | 99.5 | 137～141 |
| 異丁酸 | 化學(xué)純 | 0.955～0.961 | 99.0 | 154.5 |
| 正丁酸 | 化學(xué)純 | 0.946～0.950 | 98.5 | 161～165 |
| 異戊酸 | 化學(xué)純 | 0.936～0.942 | 100 | 173～176 |
| 正戊酸 | 化學(xué)純 | 0.929～0.937 | 98.0 | 184～187 |
表2 污泥發(fā)酵產(chǎn)生的6種有機(jī)酸的特性
Table 2.2 Characteristics of 6 VAFs produced in excess activated sludge fermentation
| 產(chǎn)物 | 碳原子數(shù)量 | 分子量（MW） （g/mol） | COD （gCOD/mol） | COD/MW （gCOD/mol） |
| 乙酸 | 2 | 60.05 | 64 | 1.07 |
| 丙酸 | 3 | 74.08 | 112 | 1.51 |
| 異丁酸 | 4 | 88.11 | 160 | 1.82 |
| 正丁酸 | 4 | 88.11 | 160 | 1.82 |
| 異戊酸 | 5 | 102.13 | 208 | 2.04 |
| 正戊酸 | 5 | 102.13 | 208 | 2.04 |
Ci·Vi/Cs·Cs=Ai·As （1）
因為試驗中Vi=Vs=1μL所以式（2.1）可以寫作：
Ci/Cs =Ai·As （2）
式中：Ci—樣品中有機(jī)酸的濃度，mg/L
Vi—樣品的進(jìn)樣體積，試驗中取1.0μL
