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氣相色譜儀的檢測器詳談

更新更新時間:2021-11-17

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  檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?,然后對各組分的組成和含量進(jìn)行鑒定和測量,是氣相色譜儀的眼睛。原則上,被測組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計檢測器的依據(jù),但在實際中常用的檢測器只有幾種,它們結(jié)構(gòu)簡單,使用方便,具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據(jù)分析對象和目的來確定。下面列出幾種常見的氣相色譜檢測器。
 
  1、熱導(dǎo)檢測器
 
  熱導(dǎo)檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用zui廣泛的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。
 
  2、氫火焰離子化檢測器
 
  氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。
 
  3、電子捕獲檢測器
 
  電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進(jìn)行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物zui有效的檢測器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣,zui常用的是高純氮。
 
  4、火焰光度檢測器
 
  火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時,分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強(qiáng)度。
 
  5、質(zhì)譜檢測器
 
  質(zhì)譜檢測器(MSD)是一種質(zhì)量型、通用型檢測器,其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個色譜峰所對應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過計算機(jī)對標(biāo)準(zhǔn)譜庫的自動檢索,可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分析,是將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。
 
  GC-MS聯(lián)用優(yōu)點如下:①氣相色譜作為進(jìn)樣系統(tǒng),將待測樣品進(jìn)行分離后直接導(dǎo)入質(zhì)譜進(jìn)行檢測,既滿足了質(zhì)譜分析對樣品單一性的要求,又省去了樣品制備、轉(zhuǎn)移的煩瑣過程,不僅避免了樣品受污染,對于質(zhì)譜進(jìn)樣量還能有效控制,也減少了質(zhì)譜儀器的污染,極大地提高了對混合物的分離、定性、定量分析效率。②質(zhì)譜作為檢測器,檢測的是離子質(zhì)量,獲得化合物的質(zhì)譜圖,解決了氣相色譜定性的局限性,既是一種通用型檢測器,又是有選擇性的檢測器。因為質(zhì)譜法的多種電離方式可使各種樣品分子得到有效的電離,所有離子經(jīng)質(zhì)量分析器分離后均可以被檢測,有廣泛適用性。而且質(zhì)譜的多種掃描方式和質(zhì)量分析計算,可以有選擇地只檢測所需要的目標(biāo)化合物的特征離子。
 
  MSD實際上是一種于GC的小型MS儀器,一般配置電子轟擊(EI)和化學(xué)電離(CI)源,也有直接MS進(jìn)樣功能。其檢測靈敏度和線性范圍與FID接近,采用選擇離子檢測(SIM)時靈敏度更高。
 
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